頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。

　　樣品小玻璃瓶

　　在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶?，F(xiàn)今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的用小玻璃(有保護(hù)的部分，不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。

　　用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起，可以進(jìn)行高度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

　　用于頂空進(jìn)樣器的小玻璃瓶

　　取樣方法

　　如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。

　　作為其它方法，也有加壓后，通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮?先決定于體積和溫度)，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

　　頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一，從分析的密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來看，近年來，頂空分析的必要性日益增加。同時(shí)，食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。

　　頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)

　　1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

　　3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。

　　4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。

　　5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。