頂空氣相色譜系列講座（8）  


五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析（8）

5  線性關(guān)系、檢測(cè)限的測(cè)定

分別取稀混合標(biāo)準(zhǔn)液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml，各加生理鹽水溶液至 1ml，以C2H4Cl2為內(nèi)標(biāo)測(cè)得曲線圖很滿(mǎn)意。

檢測(cè)限分別為CH2Cl2 1mg/ml， CHCl3 1.5mg/ml，CCl4  20mg/ml，C2HCl3  20mg/ml。

6  動(dòng)物實(shí)驗(yàn)

2kg的灰兔空腹16小時(shí)后，灌服混合鹵代烴（CH2Cl2： CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3 =

5：5：5：10）約25ml，5分鐘后灰兔側(cè)臥倒下，10分鐘后嚎叫急喘，30分鐘后喘粗氣流涎，約1小時(shí)后死亡。立即解剖以CCl4為內(nèi)標(biāo)，測(cè)試各臟器各鹵代烴的含量分布如 下：





7  討論

l         以上八講共介紹了十多種有機(jī)溶劑的頂空色譜分析方法。與一般色譜法相比，省去了繁瑣的樣品處理手續(xù)，避免了因樣品處理引入對(duì)被測(cè)成分的干擾及對(duì)柱子的污染。這是一種用于分析易揮發(fā)成分的有效方法。具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏、可靠的優(yōu)點(diǎn)。

l         測(cè)試頂空色譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線必須使用同一時(shí)間配制的不同濃度的系列樣品。對(duì)已配好裝入密封頂空瓶?jī)?nèi)的樣品，在低溫冰箱內(nèi)儲(chǔ)存不能超過(guò)7天。尤其對(duì)混合組分其蒸氣壓相差較大的樣品，要隨配隨做。

l         本方法誤差主要來(lái)自配制樣品時(shí)所選擇的溶劑、樣品平衡時(shí)間的長(zhǎng)短、添加內(nèi)標(biāo)濃度大小匹配實(shí)測(cè)樣品成分濃度、以及空白臟器有吸附作用的差別影響回收率。應(yīng)選擇能*溶解被測(cè)成分的溶劑，測(cè)出較合適的恒溫平衡時(shí)間，添加內(nèi)標(biāo)濃度準(zhǔn)確性，增加頂空瓶?jī)?nèi)載氣（N2）壓力，調(diào)節(jié)增壓時(shí)間，使不同黏度的氣態(tài)化合物混合均勻，以獲得分析結(jié)果的良好重現(xiàn)性。

l         頂空色譜法對(duì)內(nèi)標(biāo)物選擇十分重要，除一般色譜定量分析對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求外，還應(yīng)注意對(duì)單一成分樣品要求內(nèi)標(biāo)物的蒸氣壓接近樣品組分的蒸氣壓；對(duì)混合組分樣品要求內(nèi)標(biāo)物蒸氣壓接近樣品混合成分的中間值，或選多個(gè)內(nèi)標(biāo)物的分析方法。

l         由于液面上的濃度通常很低，為防止對(duì)含量很低的揮發(fā)組分漏檢，可以通過(guò)增加樣品溫度，加大瓶?jī)?nèi)載氣壓力，用鹽效應(yīng)增加活度系數(shù)和用選擇性高的檢測(cè)器等來(lái)提高靈敏度。目前的樣品前處理用來(lái)富集痕量成分的方法有：用固相微萃取、吸附濃縮/電熱脫附、固相抽提等

本文闡述的頂空色譜檢驗(yàn)方法，已實(shí)用于辦理刑事案件。