頂空氣相色譜系列講座（12）  

煤氣的頂空氣相色譜分析

煤氣是用煤生成焦炭過(guò)程產(chǎn)生的一種伴生氣，也有人工配制的煤氣，由于各地不同質(zhì)量的煤產(chǎn)生的伴生氣和配制方法比例不盡相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4 、H2等，而天然氣和液化石油氣不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤氣燃值低又含有毒氣體CO，已逐步被天然氣和液化石油氣所取代。家用煤球爐不慎造成煤氣中毒，老百姓常提到的這種煤燃燒不*產(chǎn)生的氣與伴生氣不同，它的主要成分是CO。

一、主要成分介紹

煤氣是一種混合氣其主要含有N2、CH4、CO、CO2、H2，有些煤氣還含有少量C2~C5烴類，較常見的是C2H4、C2H6及少量H2S、NH3、苯類物等。

煤燃燒不*產(chǎn)生的中毒煤氣其主要成分是CO。



二、煤氣取樣方法

⑴ 用取樣管直接引入色譜儀，這種色譜儀自動(dòng)取樣系統(tǒng)，是一種準(zhǔn)確且無(wú)干擾的取樣方式（國(guó)內(nèi)外均有產(chǎn)品）。

⑵ 球膽取樣，球膽中的氣體樣品先進(jìn)六通閥，再進(jìn)色譜進(jìn)樣口，此種方式進(jìn)樣時(shí)注意防止混入空氣。

⑶ 注射針從管路中取樣，或從球膽中抽樣后，立即進(jìn)入色譜進(jìn)樣口。這種方式進(jìn)樣易引入空氣，操作關(guān)鍵在于能否把注射器內(nèi)的殘留空氣排凈，對(duì)100μL 以下的微量注射器易辦到，但對(duì)0.5mL以上的一次性醫(yī)用注射器就比較困難。



三、二種分析系統(tǒng)

1、雙柱分析系統(tǒng)

⑴ 雙柱雙氣路TCD分析。色譜柱A路用分子篩柱；B路用有機(jī)擔(dān)體Porapak Q（50~80M）。這種分析需在雙柱上分兩次進(jìn)樣。一般色譜儀均能辦到。可以相互彌補(bǔ)分離效果。

⑵ 串聯(lián)雙柱單氣路TCD分析。色譜柱*根為有機(jī)擔(dān)體Porapak Q（50~80M），第二根為分子篩柱。這種分析只需一次進(jìn)樣，常見色譜儀需改裝后或用色譜儀才適用。

2、雙柱切換分析系統(tǒng)

煤氣先經(jīng)過(guò)有機(jī)擔(dān)體柱，分出C2H4、C2H6和CO2三個(gè)組分及H2、N2、CO、CH4合峰，經(jīng)TCD檢測(cè)后，由切換閥將合峰送入分子篩柱再分離、再經(jīng)TCD檢測(cè)，同時(shí)將其它組分全部放空。這種分析全過(guò)程多為微機(jī)控制四通道全自動(dòng)氣體分析用色譜儀來(lái)完成，可自動(dòng)采樣、進(jìn)樣、自動(dòng)切換分析、自動(dòng)打印結(jié)果。我國(guó)九十年代已有全自動(dòng)氣體分析用產(chǎn)品。



四、低含量成分分析

1、煤氣中H2S和NH3的分析

水氣存在影響H2S和NH3的分析，要求對(duì)煤氣脫水處理后進(jìn)行分析，⑴ 用Porapak Q柱，柱溫60℃恒溫，或用程序升溫40℃(2min)以5℃/min升至100℃。⑵ 用GDX-303柱分析H2S出峰窄而且對(duì)稱，效果不錯(cuò)。但對(duì)NH3分析時(shí)拖尾嚴(yán)重，發(fā)現(xiàn)用多稀多胺處理過(guò)的GDX柱進(jìn)行分析，NH3峰形有明顯改進(jìn)。

2、煤氣中的粗苯和萘的分析

用毛細(xì)柱OV-17（26m×0.32mm×0.25μm），柱溫96℃（8min）以4℃/min升至180℃（見純品分離圖）。和填充柱3%SE-30（4m×0.3mm）80℃（3min）以5℃/min升至150℃等，